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          以铅笔芯为吸附基质的顶空-固相微萃取法测定酒中的甲醇

          作者:admin来源:中国文具网 日期:2015-6-15 8:09:54 人气: 标签:

            2而且因为分析物在气相中的扩散速度比在液相中要快得多,所以顶空取样的时间要明显短于直接固相微萃取,目前有很多检验甲醇的方法,例如气相色谱1习法,高效液相色谱4法,叮光谱5法,光传感器6法等?#21462;?#26412;文中,使用自制的铅芯吸附基质对酒中的甲醇进行了顶空固相微萃取分析检验以到了较好的结果1实验部分1.1仪器和试剂3420气相色谱仪?#26412;?#29790;利分析仪器厂,件战气。心1随;现检测器18,1;进色谱科公司;自制80此顶空瓶;甲醇,人只,水为次石英蒸馏水。

            1.2铅笔芯的选择和处理方法因为不同型号铅笔芯的硬度不同,其中所掺的粘1的比例也+同。在对多?#20013;?#31508;芯进。比较口,分析试验室选择了德国产18,企0,1厂征5,只,0.36自动铅笔芯。具体的处理方法如下1将铅笔芯放入401浸泡20后,取出冲洗;2放入马福炉中高温29,焙烧5,6冷却。备用。

            1.3顶空固相微萃取实验方法13?#30452;?密封用硅胶塞;3铅笔芯;4样品溶液1.3.1顶空取样装置顶空采样瓶是由个容积约为80的试剂瓶改装而成的,瓶1酬胶垫。由于硅胶有着良好的弹性和韧性,这样即使不锈钢针头反复的插入,抽出,硅胶垫仍能很好的保持原状,避免漏气保持了顶空瓶内的顶空体积。

            1.3.2顶空取样在顶空瓶中放入定体积的样品溶液,插入已经粘好铅笔芯的固相微萃取装置,推出铅笔芯,要注意,此时铅笔芯要始终保持在溶液上方的顶空体积中。水浴恒温段时间后,将铅笔芯缩回到不锈钢针头中,拔出装置。进入气相色谱迸样口进行热解吸,分析测记,2结果及讨论2.1萃取温度萃取温度对顶空固相微萃取过程的影响具有两血朴7.首先顶节萃,时吓高邶1液体的蒸汽压也随之升加强了分析物向吸削坫妨妁扩散,这样使更多的分析物从基质中释放出来,增加了吸附量。但另方面,分析物的分配系数会随着温役的升1而降低,使待测物扑水溶液的浓度下降,这又会导致吸附量呈下?#30331;?#21183;。

            甲醇=0.51必,尚速揽梓,富集20,170.,解吸21他1从2,水浴温度逐渐升高1535,铅笔芯上甲醇的萃取量也随之增加。但当温度继续升高时探头上甲醇的吸附量汗始下降的趋势,那么对于本实验,最佳的萃取温度?#27573;?#26159;2535,实验中选取的水浴温度为30士21.

            2.2萃取时间接古相微萃取相比,顶空5制的萃,时间般要短。这?#19988;?#20026;,待测物在气相中的扩散速度比其在液相中扩散速度高4个数量级。

            随着萃取时间的,加。铅笔芯上甲醇的吸附量在?#27426;显?#21152;,特别是在萃取刚开始的时候,加的速率较快当萃,时间,加到15 1时,吸附量已基本达到?#33014;狻?#20026;了提高方法的灵敏度,将萃取时间?#23454;?#24310;长定为2 2.3搅拌速度刊!宁萃取时对溶?#33322;?#25171;磁力拟拌牛不会,1接影响吸刚基质和顶宁之间的扩9.但3顶空中待测物的浓度由于1脎萃,头的吸附作而大大降低时,从液相到气相即顶空的质?#30475;?#36882;会使?#33014;?#36807;程减慢,达到?#33014;?#26102;最大吸附量所需要的时间就要长。加入搅拌会大大改这种状况。

            从3上可以看出,在萃取时加搅拌,铅笔芯上甲醇的吸附量明显的多于?#37255;?#25605;拌时铅笔芯上甲醇的吸附量。而搅拌速度的加快同样使吸附量增加。

            2.4解吸温度实验了在不同解吸温度下甲醇的解吸量。发现在100,蔽,?#22312;探头上的甲醇沒有?#34647;,拷,吸下来。而当温度上升到5,时基本上解吸完全。为了保证探头面上富集的所有的分析物都能被解吸下来,本文把解吸温度定为1701.2.5解吸时间的影响实验结采明。当装置插色谱进样器热解析,1为2时,脱附站本完全。

            无搅拌;2低。;挪扑3化幻什;醇=.58水浴30,患,17解。吸21 2.6顶空体积40,50进行实验,发现当液相体积为50,时,即顶空与溶液的体积比为3 5时,吸刚量,火,有较高的灵敏?#21462;?#22914;果实验中溶液的体积为20积,加至504,检出限可降至588就。因此为了增加灵敏度,气相的体积应该小些。也就站顶空溶液的体积比在定?#27573;?#20869;越小越好。

            特别是对于强挥发性的化合物,较大的顶空体积会导致方法,敏度在很大程度上的降低1.本实验中,使用的液相体积为50,这时顶空体积为30 2.7与直接进样的比较用静态顶空法直接进样将顶空瓶中同样放入5,溶液,密封好。不经过富集,用微量注射器吸,休枳的顶空气体,接进样。

            实验发现,?#27604;?#28082;中甲醇的浓度低至56 8,时,气相色谱的灵敏度己经无法对甲?#30002;?#20986;响应而记录色谱峰了。但使用以铅笔芯为吸附基质的固相微萃取法时检出限可低至纳克级。

            2.8线性关?#23548;?#26816;出限在选定的萃取条件下,以铅笔芯作吸附基质对甲醇的顶空固相微萃取测定,线性?#27573;?#20174;5 2.9样品分析使用该探头共测定了5种酒。样品体积50,富集时间20,高速搅,水浴温度30!解吸按上述实验方法则定结果如样品力口标量测得量测得值回收率全兴大曲稻花香劲酒红星锅头黄鹤楼分析试验室更正2.6机理?#25945;?#32043;夕可光谱4和荧光光谱5明由只8特征吸收峰553.8阻和荧光峰明显降?#28034;?#30693;,化7发光过片。泌明?#21592;?#27687;化,而7的加入减少耶的闱化试。在浓度强碱作用,过氧乙酸可能生成较多的氧化。根据文献可以猝灭7减少,试,使耶被闱化量减少,提供发光实验前者随0浓度增大,1逐渐增大,尤其在幻浓度为1.0阳,1以后增大显著,而后者随他0浓度增人缓慢增人,在浓度为1.01口1达到最人位,再,大;财浓度逐渐降低如。由此我们推测过氧乙酸的体系可能生成更多的,而导致发光强度剧增。同时我们还采用经典的鲁米济比,2体?#20992;?#29031;,在出,2用量对00指合成时所用的2,2量相同条件下,用00,3比用出02的1大得多。同时加入对用,13003的体系的发光强度也有抑制作用,而对用出02体系未明显抑制作用,据文啸8鲁?#30528;的?#34987;,1氧化,更进步证明了钒,对册013,0体系发光强度的抑制作用,1能站闪为机7猝灭高浓度;41尤0讯生成的。从而导致发光强度降低。

            据以上实验事实?#24471;?#35813;体系具有氧化性强反应违度快发光强度大等特点。我们准浴用,丑+,体系代替比,2+,体系进步做些尝试工作,检测些物质的灵敏度有望更高。

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